Development of Infrared Dual-band Antireflection Coating for Automotive Chalcogenide Glass Elements
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摘要:
基于硫系玻璃IRG206（As40Se60）基底，研制了3.7~4.8 μm及7.5~9.5 μm双波段增透膜，可用于汽车红外夜视成像系统。采用电子束和电阻蒸发离子辅助沉积技术，结合化学键分析选取连接层材料，提高基底与膜层之间的结合力；利用离子辅助应力调控技术，优化膜层应力，实现膜层应力的匹配，解决硫系玻璃表面脱膜问题。测试结果表明，该膜层在3.7~4.8 μm波段平均透过率为98.31%，在7.5~9.5 μm波段平均透过率为97.43%，通过了牢固度、盐雾、高低温、摩擦等环境测试，能够满足汽车红外夜视成像系统的使用要求。
Abstract:Based on the chalcogenide glass IRG206 (As40Se60) substrate, 3.7−4.8 μm and 7.5−9.5 μm dual-band antireflection coatings were developed, which can be used in automotive infrared night-vision imaging systems. Using electron beam and resistance evaporation ion-assisted deposition technology, combined with chemical bond analysis, the connecting layer material was selected to improve the adhesion between the substrate and film layer. Ion-assisted stress control technology was used to optimize the stress of the film layer and realize the matching of the stress of the film layer, to solve the problem of chalcogenide glass stripping. In test results, the average transmittance of the film layer in the 3.7−4.8 μm and 7.5−9.5 μm bands was 98.31% and 97.43%, respectively, passing environmental tests such as firmness, salt spray, high and low temperature, and abrasion, thereby satisfying the requirements of the automotive infrared night-vision imaging system.
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0. 引言
随着红外技术的发展，红外成像系统在航空、航天、军民等领域应用越来越广泛，特别是红外成像技术在汽车夜视系统中的应用颇受关注[1]。在光学系统设计中，自由曲面元件为光学设计提供更高的自由度，能提高系统的分辨率，减少系统像散和像差，有利于系统畸变的矫正，受到设计者的喜爱。然而常规红外光学基板材料，如Ge、Si、ZnS、ZnSe受加工的限制，难以加工成自由曲面。硫系玻璃可以采用精密模压成型技术，很容易实现自由曲面的加工。此外，硫系玻璃元件具有良好的消热差特性，具有较小的折射率温度系数，成为红外成像系统无热化设计的首选材料。然而，硫系玻璃Tg（玻璃化温度）点低、质地软、热膨胀系数大及模压成型等导致硫系玻璃表面还存在诸多问题[2]，特别表面膜层附着力差，膜层易脱落。
2017年，金扬利等[3]在硫系玻璃（As40Se60）基底表面实现了8~12 μm平均反射率为1%的减反射膜。2019年，Kim J. I.等[4]在Ge-Se-Sb硫系基底上采用等离子体刻蚀升高基板温度缓解应力，解决类金刚石（diamond-like carbon，DLC）脱膜问题，通过了盐雾实验。2020年，付秀华等[5]在硫系玻璃As40Se60研制8~12 μm增透保护膜，反射率平均为3.0%，能够满足国军标GJB2485-1995测试中的高低温、盐雾和重摩擦等测试[6]，环境适应性能良好。2021年付秀华等[7]在非球面硫系玻璃基底制备3.7~4.8 μm波段增透膜，光谱透过率平均为99.12%，能够满足美军标MIL-C-48497A标准中的湿度、附着力、中度摩擦等测试[8]。
综上所述，硫系玻璃表面镀膜技术已经成为研究的热点，并且也取得了一定成果，但是针对红外双波段增透膜的研究鲜有报道。本文在IRG206硫系玻璃基底上研制了中远红外双波段增透膜，主要研究如何改善IRG206表面牢固度，解决IRG206基底脱膜问题。
1. 膜系设计
针对汽车红外成像系统需求，双波段增透膜的技术参数要求如表 1所示。
表 1 增透膜技术参数Table 1. The technical parameters of antireflection coatingItem Parameters Substrate IRG206(As40Se60) Incident angle/° 0 Spectral range/μm 3.7 to 4.8 7.5 to 9.5 Transmittance/% ＞97.5% ＞97% Environmental test Adhesion test Humidity test Moderate abrasion test 硫系玻璃根据组成元素和成分不同，各项特性有很大差异，本文采用IRG206化学成分为As40Se60，透明区1~12 μm、折射率2.7764（波长10.6 μm）、转化温度Tg 180℃、密度4.49 g/cm3、热膨胀系数2.05×10－5/K（温度－40℃/55℃）。
1.1 材料选取
根据Willey经验公式[9]，宽带减反射膜的剩余反射率R可以表示为：
$$R(B, L, T, D)=(4.37 / D)(1 / T)^{0.31}[\exp (B-1.4)-1](L-1)^{3.5} $$ (1) 式中：B代表反射带宽；T代表总光学厚度；L代表最外层薄膜的折射率；D代表高低折射率的差值。为了降低剩余反射率R，D值越大越好，结合表 1中技术参数要求，选择Ge和ZnS作为高低折射率材料，能够满足透明区范围的要求。另外，为实现D值增大，引入更低折射率材料YbF3，实现双波段增透膜的设计。结合镀膜实验，采用Macleod软件反演获得Ge、ZnS和YbF3薄膜的折射率色散分布如图 1所示。
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图 1 三种材料的折射率色散分布Figure 1. Refractive index dispersion distribution of three materials1.2 膜系设计
采用Macleod软件进行膜系设计，膜系初始结构为Sub|HMHMHM HMHMLM |Air，其中Sub代表IGR206基底，H代表Ge，M代表ZnS，L代表YbF3，基于simplex、optimax等优化方法，综合各种优化方法的特点，优化后膜系结构为Sub| 0.08H1.68 M0.13H0.61M0.25H0.12M1.16H0.38M0.17H0.38M0.30L0.22M |Air。理论设计双面增透膜的透过率光谱曲线如图 2所示，在3.7~4.8 μm平均透过率为98.89%，在7.5~9.5 μm平均透过率为98.02%，满足技术要求。
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图 2 双面理论设计光谱透过率曲线Figure 2. The spectral transmittance curve of double-sided theoretical design2. 制备工艺研究
本实验采用OTFC-1300型箱式真空镀膜机，该机配有干泵和低温泵无油真空系统、一个6点位旋转阻蒸、一把“e”型电子枪和霍尔离子源。
镀膜前，为了避免残留水汽、灰尘等导致膜层附着力差，采用擦纸棉蘸取抛光液、丙酮、乙醇进行表面擦拭处理，之后将样片放到镀膜伞架上，设定公转速度30 r/min，根据文献[7]烘烤温度的选择方法及对膜层性能的影响规律并结合实际镀膜设备的情况，确定烘烤温度为150℃；当真空度达到4.0×10－4 Pa时，采用中空阴极霍尔源对IRG基底进行清洗5 min；镀膜过程中采用离子源辅助沉积，离子源电压200 V，电流1 A；Ge采用电子枪蒸发，设定沉积速率为0.4 nm/s；ZnS和YbF3采用电阻蒸发，设定沉积速率分别为1.5 nm/s和0.7 nm/s。制备完成后，目测表面膜层完好，采用3M胶带粘在样件表面，然后垂直迅速拉起，反复3次，出现脱膜现象如图 3所示，并测得脱膜后的基底光谱透过率曲线如图 4所示。
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图 4 基板镀膜前和脱膜后光谱曲线对比Figure 4. The comparison of spectral curves before and after substrate coating从图 4可以看出，硫系玻璃基底透过率曲线和脱膜后元件光谱透过率曲线几乎一致，表明基底上的薄膜完全脱落，膜层附着力很差。
2.1 理论分析
导致膜层附着力差的主要因素有：①基板清洗不干净；②镀膜材料选择不合理；③膜层应力不匹配。由于基板镀膜前采用多道擦拭工艺，并采用离子源辅助清洗，因此可以保证基板表面干净；Ge、YbF3和ZnS三种材料为常见的红外镀膜材料，广泛被使用，因此第二点原因也可以忽略。故引起该膜层附着性差的主要原因是膜层之间应力不匹配，通常情况下薄膜存在张应力和压应力两种状态，如图 5所示。
为提高膜层附着力，理想状态是膜层无应力，但是实际制备的薄膜会存在一定的应力，当应力积累到一定程度时，会发生膜层破裂，Moore和Jarvis[10]提出可以用力矩判断薄膜是否发生破裂或分层。通常情况下，薄膜的应力大小会受到沉积工艺的影响，通过优化沉积工艺能够改善膜层的应力大小。
采用干涉仪测得镀膜前后，基板的面型变化如图 6所示。
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图 6 镀膜前后基板面型变化Figure 6. The surface shape changes of the substrate before and after coating由图 6可知，膜系整体呈现很大压应力，压应力过大是导致脱膜的主要原因之一，因此需要减小压应力，使得膜层应力匹配。在相同工艺条件下，分别制备300 nm厚的单层Ge膜、单层ZnS膜和单层YbF3膜，采用干涉仪测得前后面型变化如图 7所示。
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图 7 镀单层膜前（左）后（右）面型变化Figure 7. The shape changes of before(left) and after(right) single layer film coating由图 7所示，Ge膜呈现张应力，ZnS膜呈现压应力，YbF3呈现张应力。故需要优化工艺使得Ge膜和YbF3膜张应力增大，ZnS膜压应力减小，使得膜系整体应力匹配。
2.2 工艺优化
2.2.1 离子辅助工艺调控应力
膜层的应力计算可以由Stoney公式[11]求得：
$$ \sigma=\frac{4 E_{\mathrm{s}}}{3\left(1-r_{\mathrm{s}}\right)} \frac{t_{\mathrm{s}}^2}{t_{\mathrm{f}}} \frac{U_{\text {power }}}{D_{\mathrm{s}}{ }^2} $$ (2) 式中：Ds表示测试口径（30 mm）；Es为IGR026的杨氏模量（21.7GPa）；rs为IGR026泊松比（0.27）；ts为IGR026的厚度（2.5 mm）；tf为沉积膜层的厚度；Δpower镀膜前后IGR026基底Power的变化量，Power值可以采用干涉仪测得。
在烘烤温度150℃，本底真空度4.0×10－4 Pa情况下，基底直径32 mm，厚度2.5 mm。分别采用不同能量的离子辅助工艺沉积300 nm薄膜，并计算单层膜的应力大小，具体数据如表 2所示。
表 2 不同离子辅助工艺膜层的应力Table 2. The stress of different ion-assisted process coatingNo. Material Deposition rate/(nm/s) Ion source current/A Ion source voltage /V ΔPower Stress/Mpa 1# Ge 0.4 0.5 100 0.314 182 2# 0.5 200 0.254 147 3# 1 100 0.250 145 4# 1 200 0.197 125 5# 1.5 300 0.152 88 6# ZnS 1.5 0.5 100 -0.261 -151 7# 0.5 200 -0.453 -263 8# 1 100 -0.456 -264 9# 1 200 -0.627 -379 10# 1.5 300 -0.756 -439 11# YbF3 0.7 0.5 100 0.561 326 12# 0.5 200 0.423 246 13# 1 100 0.420 244 14# 1 200 0.357 207 15# 1.5 300 0.261 152 对比实验编号2#和3#、7#和8#及12#和13#这三组应力变化可知，霍尔离子源辅助沉积薄膜时，对应力的影响主要是由离子束能量决定的，即电流和电压的乘积相同则对膜层应力影响基本一样；对于Ge膜和YbF3膜，在一定范围内随着离子束能量的增大，张应力逐渐减小；对于ZnS薄膜，在一定范围内随着离子束能量的增大，压应力逐渐增大。因此，为了膜系应力匹配，需要减小压应力，增大张应力，整体而言需要采用低能量离子束辅助沉积。
2.2.2 连接层技术
由图 4可以看出，脱膜后基底光谱曲线几乎与原基底基板透过率曲线几乎一致，表明除了应力失配外，脱膜的另一个原因是打底层与基底之间结合力差，故可以考虑基底与薄膜之间增加连接层，提高膜层结合力。ZnSe光谱特性好、吸收系数小且折射率对温度不敏感[12]，并且与IRG206有相同元素Se，同原子之间可以形成非极性共价键[13]其化学键能远大于基底和ZnS之间的范德瓦耳斯结合力，因此选用ZnSe材料作为连接层，有利于提高膜层与基底的结合力。
2.3 膜系修正
根据以上分析优化结果，添加连接层技术，并采用新沉积工艺时获得材料的折射率色散数据，对膜系结构做微调优化，膜系初始结构为Sub|NHMHMHM HMHMLM|Air，其中Sub代表硫系玻璃IGR206基底，N代表20 nm厚的ZnSe连接层，H代表Ge，M代表ZnS，L代表YbF3，优化后的膜系为Sub|0.03 N0.05H1.64M0.13H0.57M0.23H0.13M1.22H0.37M0.17H0.39M0.30L0.21M |Air。理论设计的双面增透膜光谱透过率曲线如图 8所示，在3.7~4.8 μm光谱透过率平均为98.92%，在7.5~9.5 μm光谱透过率平均为98.01%。
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图 8 理论设计双面增透膜光谱透过率曲线Figure 8. The spectral transmittance curve of double-sided theoretical design结合离子辅助工艺研究，为实现应力匹配需采用低能离子束辅助沉积，但是由于全程采用低能离子束辅助会造成膜层致密性差及耐摩擦性能差，为此研究了一套凹型离子束能量辅助工艺，既能保证膜层应力匹配，又能提高膜层致密性和耐摩擦特性，具体工艺参数如表 3所示。
表 3 沉积工艺参数Table 3. The parameters of deposition processNumber of layer Material Substrate temperature/℃ Deposition rate /(nm/s) Ion source current /A Ion source voltage/V 1 ZnSe 150 1.5 1 200 2 Ge 150 0.4 1 200 3 ZnS 150 1.5 0.5 100 4 Ge 150 0.4 0.5 100 5 ZnS 150 1.5 0.5 100 6 Ge 150 0.4 0.5 100 7 ZnS 150 1.5 0 0 8 Ge 150 0.4 0 0 9 ZnS 150 1.5 0.5 100 10 Ge 150 0.4 0.5 100 11 ZnS 150 1.5 0.5 100 12 YbF3 150 0.7 1.5 100 13 ZnS 150 1.5 1.5 100 3. 测试结果与分析
3.1 光谱透过率测试
采用PerkinElmer Spectrum 3傅里叶红外光谱仪测得镀膜后光谱透过率曲线如图 9所示，在3.7~4.8 μm波段平均透过率为97.91%，在7.5~9.5 μm波段平均97.12%，与理论设计光谱曲线相比仍有一定差异，且整体向短波飘移，经过反演分析，透过率光谱曲线变化的主要原因是由于石英晶体监控过程中残余蒸镀误差引起，选取3次实验的残余蒸镀量，求出平均残余蒸镀量如表 4所示。
表 4 三次实验的残余蒸镀量Table 4. The residual evaporation amount of three experimentsNumber of layer Residual evaporation amount/nm Experiment 1 Experiment 2 Experiment 3 Average value 1 1.18 1.22 1.23 1.21 2 0.81 0.82 0.83 0.82 3 1.21 1.25 1.23 1.23 4 0.92 0.91 0.93 0.92 5 1.36 1.33 1.33 1.34 6 0.97 0.96 0.92 0.95 7 1.40 1.42 1.41 1.41 8 0.98 0.97 0.93 0.96 9 1.44 1.45 1.37 1.42 10 0.99 0.97 0.95 0.97 11 1.48 1.45 1.45 1.46 12 1.24 1.21 1.24 1.23 13 0.97 0.93 0.98 0.96 薄膜制备时，用理论设计的膜层物理厚度减去对应层的平均残余蒸镀值，再次实验，测得样品光谱透过率曲线如图 10所示。
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图 10 实际制备双面增透膜光谱透过率曲线Figure 10. The measured spectral transmittance curve of double-sided antireflecion coating3.2 环境测试
参考国军标GJB2485-1995作为环测标准。
由图 10可以看出，在3.7~4.8 μm波段平均透过率为98.31%，在7.5~9.5 μm波段平均透过率为97.43%，平均透过率比减去残余蒸镀之前有一定提高，满足技术要求。
3.2.1 膜层牢固度测试
采用粘度力为10±1 N/cm2，宽度为3 mm的3M胶带，粘贴在膜层表面，然后垂直迅速拉起，重复5次，膜层无脱落。
3.2.2 盐雾实验
将无包装样品，放置于盐雾实验箱，在温度35℃±2℃、pH值为6.5~7.2、体积百分比4.9%~5.1%的氯化钠溶液中连续喷雾24 h，在24 W白炽灯下进行检验，膜层无脱膜、气泡、裂纹及起皮等缺陷。
3.2.3 高低温测试
将无包装样品，放置于高低温实验箱中，－60℃保持2 h、80℃保持2 h，室温后取出，在24 W白炽灯下进行检验，膜层无脱膜、气泡、裂纹及起皮等缺陷。
3.2.4 摩擦测试
橡皮头上施加9.8 N的力，在膜层表面摩擦50次，之后采用20倍显微镜观察，膜层表面无划痕。
4. 结论
基于硫系玻璃IGR206基底，采用Ge、ZnS及YbF3作为镀膜材料，利用膜系设计软件完成红外双波段增透膜的设计。基于连接层技术，采用ZnSe作为连接层，提高基底与膜层的结合力，并通过离子辅助工艺调控膜层应力，提高应力匹配，解决了硫系玻璃IGR206表面膜层附着力差的问题。最终制备的膜层在3.7~4.8 μm波段平均透过率为98.31%，在7.5~9.5 μm波段平均透过率为97.43%，并通过了牢固度、盐雾、高低温、摩擦等环境测试。该工艺改善了IGR206表面膜层附着力特性，可以广泛应用于各种红外光学成像系统。
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图 1 三种材料的折射率色散分布
Figure 1. Refractive index dispersion distribution of three materials
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图 2 双面理论设计光谱透过率曲线
Figure 2. The spectral transmittance curve of double-sided theoretical design
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图 4 基板镀膜前和脱膜后光谱曲线对比
Figure 4. The comparison of spectral curves before and after substrate coating
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图 6 镀膜前后基板面型变化
Figure 6. The surface shape changes of the substrate before and after coating
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图 7 镀单层膜前（左）后（右）面型变化
Figure 7. The shape changes of before(left) and after(right) single layer film coating
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图 8 理论设计双面增透膜光谱透过率曲线
Figure 8. The spectral transmittance curve of double-sided theoretical design
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图 10 实际制备双面增透膜光谱透过率曲线
Figure 10. The measured spectral transmittance curve of double-sided antireflecion coating
表 1 增透膜技术参数
Table 1 The technical parameters of antireflection coating
Item Parameters Substrate IRG206(As40Se60) Incident angle/° 0 Spectral range/μm 3.7 to 4.8 7.5 to 9.5 Transmittance/% ＞97.5% ＞97% Environmental test Adhesion test Humidity test Moderate abrasion test 
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表 2 不同离子辅助工艺膜层的应力
Table 2 The stress of different ion-assisted process coating
No. Material Deposition rate/(nm/s) Ion source current/A Ion source voltage /V ΔPower Stress/Mpa 1# Ge 0.4 0.5 100 0.314 182 2# 0.5 200 0.254 147 3# 1 100 0.250 145 4# 1 200 0.197 125 5# 1.5 300 0.152 88 6# ZnS 1.5 0.5 100 -0.261 -151 7# 0.5 200 -0.453 -263 8# 1 100 -0.456 -264 9# 1 200 -0.627 -379 10# 1.5 300 -0.756 -439 11# YbF3 0.7 0.5 100 0.561 326 12# 0.5 200 0.423 246 13# 1 100 0.420 244 14# 1 200 0.357 207 15# 1.5 300 0.261 152
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表 3 沉积工艺参数
Table 3 The parameters of deposition process
Number of layer Material Substrate temperature/℃ Deposition rate /(nm/s) Ion source current /A Ion source voltage/V 1 ZnSe 150 1.5 1 200 2 Ge 150 0.4 1 200 3 ZnS 150 1.5 0.5 100 4 Ge 150 0.4 0.5 100 5 ZnS 150 1.5 0.5 100 6 Ge 150 0.4 0.5 100 7 ZnS 150 1.5 0 0 8 Ge 150 0.4 0 0 9 ZnS 150 1.5 0.5 100 10 Ge 150 0.4 0.5 100 11 ZnS 150 1.5 0.5 100 12 YbF3 150 0.7 1.5 100 13 ZnS 150 1.5 1.5 100
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表 4 三次实验的残余蒸镀量
Table 4 The residual evaporation amount of three experiments
Number of layer Residual evaporation amount/nm Experiment 1 Experiment 2 Experiment 3 Average value 1 1.18 1.22 1.23 1.21 2 0.81 0.82 0.83 0.82 3 1.21 1.25 1.23 1.23 4 0.92 0.91 0.93 0.92 5 1.36 1.33 1.33 1.34 6 0.97 0.96 0.92 0.95 7 1.40 1.42 1.41 1.41 8 0.98 0.97 0.93 0.96 9 1.44 1.45 1.37 1.42 10 0.99 0.97 0.95 0.97 11 1.48 1.45 1.45 1.46 12 1.24 1.21 1.24 1.23 13 0.97 0.93 0.98 0.96
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